جهاز حيود الأشعة السينية أحادي البلورةيحدد المعلومات الهيكلية الأساسية للبلورات—مثل الترتيب الذري، وأطوال الروابط، وزوايا الروابط (بدقة تصل إلى 0.001 أنغستروم)—من خلال الكشف عن إشارات التشتت المرن (الحيود) بين الأشعة السينية وذرات البلورات. وهو أداة أساسية في علوم المواد والكيمياء والأحياء. تداخل الحيود من الرتب العليا (مثل رتب الحيود ذات n).≥2، مثل حيود الرتبة الثانية لـ النحاس Kأقد تتداخل إشارات الإشعاع مع إشارات حيود الهدف منخفضة الرتبة، مما يؤدي إلى تداخل القمم وأخطاء في قياس الشدة. ولضمان دقة التحليل الهيكلي، يلزم اتباع استراتيجية شاملة للتخفيف من هذه المشكلة، تجمع بين ترشيح الأجهزة وتحسين المعلمات وتصحيح البرامج.

أولاً: الترشيح المادي: حجب حيود الرتب العليا عند المصدر

تُستخدم مكونات بصرية متخصصة لترشيح أطوال موجات الأشعة السينية ورتب الحيود، مما يقلل من توليد الإشارات ذات الرتب الأعلى.

الترشيح أحادي اللون باستخدام أحاديات اللون: يتم وضع أحادي اللون من الجرافيت (غالبًا ما يكون أحادي اللون من البلورة المنحنية) بين مصدر الأشعة السينية والعينة. وباستخدام خصائص انعكاس براغ للبلورة لأطوال موجية محددة، فإنه يسمح بمرور الطول الموجي المستهدف فقط (مثل النحاس Kα).أ₁( = 1.5406 Å) لتمريرها مع ترشيح الأطوال الموجية الأخرى (مثل النحاس Kبالإشعاع، الإشعاع المستمر). تُنتج هذه الأطوال الموجية الخارجية بسهولة حيودًا من الرتبة الأعلى غير المستهدفة (مثل حيود الرتبة الأولى Kبقد يتداخل الانعراج مع الرتبة الثانية Kأ(حيود). توفر أحاديات اللون كفاءة انعكاس≥80% ونقاء الطول الموجي يصل إلى 99.9%، مما يقلل بشكل أساسي من خط الأساس للتداخل من الرتبة الأعلى.

التحكم في الشق والمُجمِّع: توضع سلسلة من الشقوق (مثل شقوق التباعد، وشقوق منع التشتت) بين العينة والكاشف للتحكم في زاوية تباعد شعاع الأشعة السينية (عادةً≤0.1°يقلل ذلك من الإشارات الشاذة الناتجة عن حيود غير براغ. وبالإضافة إلى استخدام مُجمِّعات الأشعة (مثل مُجمِّعات الأشعة الشعرية) التي تُنتج حزمة متوازية تسقط على العينة، فإن هذا يمنع انتشار إشارات الحيود ذات الرتب الأعلى بسبب تباعد الحزمة، مما يضمن أن الكاشف يستقبل الإشارات فقط من اتجاه الحيود المقصود.

ثانيًا: تحسين المعلمات: كبح اكتشاف إشارات الحيود ذات الرتبة الأعلى

يتم ضبط المعايير التجريبية لتقليل احتمالية الكشف الخاطئ عن حيود من الرتبة الأعلى.

التحكم في نطاق زاوية الحيود وحجم الخطوة: زاوية براغ (2أنايتم حساب ) بناءً على معلمات الشبكة البلورية المستهدفة. يتم إجراء المسح فقط ضمن 2أنانطاق حيود الرتبة المنخفضة المستهدفة (على سبيل المثال، لبلورات الجزيئات الصغيرة باستخدام النحاس Kα)أالإشعاع، 2أنايتم ضبطها عادةً بين 5°و70°تجنب المستوى 2 المرتفعأناالمناطق المعرضة لانعراج الرتب العليا). في الوقت نفسه، تقليل حجم خطوة المسح (على سبيل المثال، 0.01°تعمل هذه الطريقة (الخطوة) على تحسين دقة ذروة الحيود، مما يسمح بفصل واضح بين ذروات الحيود ذات الرتبة المنخفضة وذروات الحيود المحتملة ذات الرتبة الأعلى وتجنب سوء تقدير الشدة بسبب التداخل.

وظيفة دقة طاقة الكاشف: يعتمد استخدام الكواشف ذات القدرة على تحديد الطاقة (مثل كواشف CCD، وكواشف مصفوفة البكسل) على فرق الطاقة بين رتب الحيود المختلفة (طاقة الحيود ذات الرتبة الأعلى = n).×طاقة منخفضة الرتبة (حيث n هي الرتبة). من خلال تحديد عتبة طاقة أثناء الكشف (مثل قبول الإشارات المطابقة لطاقة منخفضة الرتبة فقط)، يتم رفض إشارات الطاقة العالية الناتجة عن حيود الرتب العليا تلقائيًا. يمكن أن تصل دقة فصل الطاقة إلى 5 إلكترون فولت، مع معدل رفض إشارات الرتب العليا.≥95%.

ثالثًا: تصحيح البرمجيات: إزالة تأثيرات حيود الرتب العليا المتبقية

تُستخدم خوارزميات معالجة البيانات لتصحيح التداخل الحيودي المتبقي الطفيف من الرتبة الأعلى.

مطابقة وفصل ملامح قمم الحيود: يُخضع نمط الحيود المُكتسب لعملية مطابقة ملامح القمم (عادةً باستخدام دالة شبه-فويجت). في حال وجود تداخل بين قمم الحيود ذات الرتب المنخفضة والرتب الأعلى (يظهر ذلك على شكل قمم غير متماثلة أو أكتاف)، يتم فصل شدة ومواقع القمتين من خلال المطابقة لاستخلاص بيانات شدة الحيود النقية ذات الرتب المنخفضة. في الوقت نفسه، يتم التحقق من صحة نتائج المطابقة باستخدام حسابات عامل بنية البلورة (استنادًا إلى نماذج نظرية)، مما يضمن إزالة فعالة للتداخل ذي الرتب الأعلى. 

تصحيح الرتب العليا أثناء تحسين البنية: في مرحلة تحسين بنية البلورة (باستخدام برنامج شيل إكس إل على سبيل المثال)، يُضاف عامل تصحيح حيود الرتب العليا. بناءً على طول موجة الأشعة السينية ومعاملات الشبكة، تُحسب الشدة النظرية لحيود الرتب العليا وتُقارن بالبيانات التجريبية لتصحيح شدة حيود الرتب الدنيا المتأثرة. تُراقَب فعالية التصحيح من خلال عوامل البقايا (R1، wR2). عادةً، تكون قيمة R1 بعد التصحيح≤يشير الرقم 0.05 إلى أن التداخل من الرتبة الأعلى قد انخفض إلى مستوى مقبول. 

بالإضافة إلى ذلك، يتطلب تحضير العينات تدابير داعمة: اختيار عينات أحادية البلورة ذات حجم مناسب (على سبيل المثال، 0.1–0.5 مم) لتجنب الانعراج المتعدد الناتج عن العينات الكبيرة جدًا (والتي يمكن أن تولد بسهولة تداخلًا من الرتب العليا). إذا أظهرت العينة اضطرابًا في التوجيه، يتم تبريدها بدرجة حرارة منخفضة (مثل -173°ج) يمكن استخدامها لتثبيت اتجاه البلورة، مما يقلل من التقلبات في إشارات الحيود ذات الرتبة الأعلى بسبب تغيرات الاتجاه.

من خلال الطرق المذكورة أعلاه،مطياف حيود الأشعة السينية أحادي البلورةيمكن التحكم في أخطاء الشدة الناتجة عن تداخل حيود الرتبة الأعلى لـ≤2%، مما يضمن دقة عالية في تحديد بنية البلورة.