أداة قياس البلورات البوليمرية ذات الضغط العالي
2023-09-17 10:00التصميم الأكثر استخدامًا لبطاريات الجهد العالي هو وحدة السندان الماسي. اليوم، تأتي داكس في مجموعة متنوعة من الأشكال والأحجام ويمكن تعديلها بسهولة لتقنيات تجريبية مختلفة مثل التحليل الطيفي (إر، الفلورة، رامان)،الأشعة السينيةالقياسات المغناطيسية أو الكهربائية [62]. الإصدار الأكثر شيوعًا من هذا الجهاز المدمج (حوالي 4.0 × 3.2 × 1.9 سم)، ينتج ضغوطًا تصل إلى 10 جيجا باسكال ويمكن دمجه بسهولة في إعداد مقياس الحيود القياسي. يظهر الشكل 3 المكونات الأساسية لـ لجنة المساعدة الإنمائية. عادةً ما يكون الماس المستخدم في داك عبارة عن بلورات مفردة من فئة الأحجار الكريمة بوزن قيراط يتراوح بين 1/8 و1. ويتم قطعها وصقلها على طول مستويات بلورية معينة للحصول على تألق ساطع. عادة ما تكون قاعدة الطرف مسطحة، ولكن تتوفر أيضًا تصميمات أخرى مثل الملفات المشطوفة والحلقية. [63،64] من أجل تقييد البلورة بواسطة بطارية ماسية عالية الجهد، يتم وضعها في غرفة العينة حيث يتم حفر ثقب في غسالة معدنية بين سندان الماس. يتم تطبيق الضغط على لوحة الدعم عن طريق تشديد المسمار، والتي يتم نقلها إلى البلورة الصغيرة من خلال السندان ووسط الضغط الثابت. في داكس الحديثة، اعتمادًا على التطبيق، يتكون الدعم بشكل أساسي من الفولاذ أو التنغستن أو التيتانيوم أو السبائك المعدنية.
عادةً ما يتم قياس الضغط داخل لجنة المساعدة الإنمائية عن طريق وضع قطعة صغيرة من المعاير (مثل الياقوت) في الحجرة وقياس التحول المعتمد على الضغط لنطاق الفلورسنت الخاص بها. على الرغم من البنية البسيطة نسبيًا لـ داكس، فإن استخدامها في الأبحاث ثنائية البلورات يتطلب التغلب على العديد من العقبات. أولاً، من المهم الإشارة إلى أنه لا توجد استراتيجية مقاس واحد يناسب الجميع لقياس جميع البلورات الجزيئية؛ ومع ذلك، يمكن تحديد سير عمل عام لتجربة HPMX (الشكل 4).
وبالإضافة إلى ذلك، من وجهة نظر تجريبية، هناك العديد من العوامل التي يجب مراعاتها عند التخطيط لقياسات HPMX. التحدي الأول، خاصة عند الضغط المنخفض والقياسات البلورية المفردة، هو منع حركة البلورات. وبما أن لجنة المساعدة الإنمائية تدور أثناء القياس، فمن المهم إصلاح البلورة قبل جمع البيانات. يمكن تحقيق ذلك عن طريق إضافة تركيز عالٍ (20-30%) من MPD أو ربط[66] إلى السائل الأم، أو عن طريق وضع مادة منخفضة الامتصاص داخل لجنة المساعدة الإنمائية. تعد مجموعة الفضاء البلورية واتجاهها داخل الخلية أيضًا أمرًا بالغ الأهمية لنجاح القياس. هناك عامل آخر يؤثر بشكل كبير على نتائج HPMX وهو وسط الضغط. بالرغم منبلوريالسائل الأم هو الانتقاء الطبيعي، يمكن أن يحدث تأثيران أثناء تحميل العينة.&نبسب;
على الرغم من أنه يمكن إجراء تجارب HPMX بسهولة باستخدام داكس ومقاييس الحيود الداخلية، فإن مركز السنكروترون يسهل بشكل كبير HPMX من خلال تمكين الأطوال الموجية القابلة للضبط وحجم الشعاع القابل للضبط. هناك العديد من خطوط شعاع السنكروترون التي تسمح بتركيب لجنة المساعدة الإنمائية، ولكن القليل منها فقط مناسب لقياسات الضغط العالي للعينات البيولوجية. القيد الرئيسي هو وزن بطارية لجنة المساعدة الإنمائية. المعيارمقياس الحيودووحدات تحديد المواقع الأخرى مجهزة بمحركات دقيقة للغاية لضبط موضع العينة. هذا النوع من المحركات غير مصمم للتعامل مع الأحمال الثقيلة. الصعوبة الأخرى هي المساحة المتوفرة في بيئة العينة. إن لجنة المساعدة الإنمائية، حتى في أصغر نسختها، أكبر بكثير من حامل العينة المستخدم في تجارب علم البلورات الروتينية. ومع ذلك، تتغلب بعض خطوط الشعاع على ذلك عن طريق تركيب مقياس حيود معياري [72] أو إزالة المرفقات حول العينة. يمكن تركيب لجنة المساعدة الإنمائية على مستوى قياسيالمنقل مقياس الزوايارأس أو جهاز تم تطويره خصيصًا (الشكل 5).
يتيح توفر جيل جديد من مصادر السنكروترون إجراء تغييرات في الأساليب التجريبية من خلال السماح باستراتيجيات مختلفة لجمع البيانات. باستخدام شعاع أصغر، يمكن جمع البيانات منبلورات متعددةتحميلها في لجنة المساعدة الإنمائية في نفس الوقت.