أداء جهاز حيود الأشعة السينية المكتبيأن يكون لديكيمكن أن تتأثر بعوامل متعددة. وتشمل هذه العوامل بشكل أساسي ما يلي:
أولاً: الأداء الخاص بالآلة
دقة
تتميز أنظمة حيود الأشعة السينية المدمجة (XRD) عادةً بنصف قطر أصغر، حيث يتم وضع أنبوب الأشعة السينية والكاشف بالقرب من العينة، مما يؤثر على الدقة.
تُحدد دقة حيود الأشعة السينية (XRD) بعرض الذروة عند نصف ارتفاعها (FWHM) من معيار حيود مناسب (مثل NIST SRM 660c - سداسي بوريد اللانثانوم، LaB₆). يشير انخفاض قيمة FWHM إلى دقة أعلى. بالنسبة لنظام حيود الأشعة السينية المكتبي، تُعرَّف الدقة الممتازة بأنها FWHM أقل من 0.04 درجة 2θ (FWHM على LaB₆ < 0.04° 2θ).
خطية مقياس الزوايا
يوفر مقياس الزوايا ذو الخطية العالية مواقع الذروة الدقيقة عبر نطاق قياس 2θ بأكمله.
يمكن تحديد الخطية باستخدام مادة قياسية، مثل مسحوق السيليكون NIST 640e. يجب أن تكون دقة موضع الذروة الجيدة في حدود ±0.02 درجة 2θ.
أداء بزاوية منخفضة
عند تحليل المستحضرات الصيدلانية أو المواد العضوية الأخرى أو الطين أو المواد المسامية المتوسطة، يجب أن يكون الأداء بزاوية منخفضة أحد الاعتبارات الأساسية.
تُعدّ الانعكاسات ذات الزاوية المنخفضة بالغة الأهمية لتحديد الأطوار بدقة، وهي شرط أساسي لإجراء تحليل كمي دقيق دون الحاجة إلى معايير قياسية، مثل تحليل ريتفيلد. ويتجلى الأداء الممتاز للانعكاسات ذات الزاوية المنخفضة في وضوح القمم عند بدء القياسات من درجة واحدة (2θ).
ثانياً: شروط العينة
يؤثر تركيب العينة وبنيتها (بما في ذلك نوع الذرات وموقعها في وحدة الخلية، وحجم البلورات، ودرجة التبلور، وتشوه الشبكة البلورية، وما إلى ذلك)، بالإضافة إلى خصائص امتصاص العينة للأشعة السينية الساقطة (معامل الامتصاص)، على أداء جهاز حيود الأشعة السينية المكتبي. إضافةً إلى ذلك، تُطبق متطلبات العينة التالية:
شكل العينة: يمكن لأجهزة حيود الأشعة السينية المكتبية إجراء مقارنات أنماط الحيود للمواد متعددة البلورات بأشكال مختلفة، بما في ذلك المساحيق والمواد الصلبة السائبة والأغشية الرقيقة والعينات غير المتبلورة والصفائح المعدنية.
أبعاد العينة: عادةً ما يُطلب أن يكون للعينات السائبة أو ذات الأغشية الرقيقة أبعاد طول وعرض ضمن نطاق 0-20 مم.
كمية العينة: غالبًا ما تتطلب عينات المسحوق كميات محددة. على سبيل المثال، تتطلب بعض الأجهزة حدًا أدنى من كمية المسحوق يبلغ 500 ملغ، بأحجام جسيمات تتراوح من 200 إلى 300 مش تقريبًا.
ثالثًا: الإعدادات التجريبية
الجهد والتيار
يمكن ضبط كل من الجهد والتيار، ويمكن أن يؤثر ذلك على أداء جهاز حيود الأشعة السينية. على سبيل المثال، يتميز جهاز حيود الأشعة السينية المكتبي MiniFlex 600 بنطاق جهد أنبوب يتراوح بين 20 و40 كيلو فولت (بزيادات قدرها 1 كيلو فولت) ونطاق تيار أنبوب يتراوح بين 2 و15 مللي أمبير (بزيادات قدرها 1 مللي أمبير).
سرعة المسح
يمكن ضبط سرعة المسح ضمن نطاق محدد. بالنسبة لطراز MiniFlex 600، تتراوح سرعة المسح من 0.01 إلى 100 درجة/دقيقة (2θ). يجب اختيار سرعة المسح بما يتناسب مع متطلبات التجربة.
نطاق المسح
يؤثر نطاق المسح أيضًا على أداء جهاز قياس حيود الأشعة السينية. يتميز طراز MiniFlex 600 بنطاق مسح يتراوح من -3 إلى +145 درجة (2θ)، وهو ما يلبي عمومًا متطلبات معظم التجارب.
طريقة الحيود
قد يكون لأساليب الحيود المختلفة تأثيرات متباينة على أداء جهاز قياس الحيود. لذا، ينبغي أن يستند اختيار أسلوب الحيود إلى الأهداف التجريبية وخصائص العينة.
رابعاً: البيئة الخارجية والصيانة
نظام التبريد
يمكن لنظام تبريد متكامل لإعادة تدوير المياه أن يعزز استقرار جهاز حيود الأشعة السينية وعمره الافتراضي. على سبيل المثال، يشتمل جهاز Longsun FRINGE المكتبي لحيود الأشعة السينية على نظام تبريد مدمج لإعادة تدوير المياه، مما يلغي الحاجة إلى مبرد خارجي.
بيئة المختبر
ينبغي وضع جهاز قياس حيود الأشعة السينية في بيئة مختبرية ذات درجة حرارة ورطوبة مضبوطة لضمان التشغيل السليم والقياسات الدقيقة.
بروتوكول الصيانة
تساهم الصيانة الدورية في إطالة عمر الجهاز والحفاظ على أدائه المستقر. ويشمل ذلك مهامًا روتينية مثل تنظيف حجرة العينة وفحص حالة المكونات مثل أنبوب الأشعة السينية والكاشف.
أداءجهاز حيود الأشعة السينية المكتبييتأثر ذلك بمجموعة من العوامل. وللحصول على نتائج قياس دقيقة وموثوقة، من الضروري مراعاة العوامل المذكورة أعلاه بشكل شامل وإجراء الإعدادات والتعديلات المناسبة.
